مقالات

تیتراسیون کارل فیشر چیست و چه کاربردهایی دارد؟

Karl-Fischer’s-titrator-cover

در سال 1935 یک دانشمند آلمانی به نام کارل فیشر روشی را برای تعیین میزان آب در نمونه ها منتشر کرد.

این یک روش اندازه گیری متقارن بر اساس واکنش بونسن است که برای تعیین دی اکسید گوگرد در محلول های آبی استفاده می شود:

SO2 + I2 + 2 H2O → H2SO4 + 2 HI

کارل فیشر کشف کرد که اگر دی اکسید گوگرد به مقدار اضافی اضافه شود ، می توان از واکنش مشابهی برای تعیین آب توسط تیتراسیون اسیدهای تولید شده استفاده کرد.

پایگاه انتخابی وی پیریدین بود. به افتخار او تیتراسیون کارل فیشر (به اختصار تیتراژ KF) نامگذاری شده است.

در سالهای بعد هم استوکیومتری اصلی و هم واکنشگرها اصلاح شدند.

خرید کارفیشر کلومتریک ( 109255)

خرید کارفیشر کلومتریک ( 109255)

فیشر واکنشی را ارائه داد که با فرض واکنش آبی بنسن که در آن متانول فقط به عنوان یک حلال عمل می کند ، نسبت مولی نادرستی را ارائه می دهد.

این خطا توسط اسمیت ، برایانت و میچل اصلاح شد كه كشف كردند پیریدین فقط به عنوان یك ماده بافر عمل می كند و واكنشی را كه امروزه استفاده می شود به ما می دهد:

H2O + I2 + [RNH] + SO3CH3- + 2 RN → [RNH] + SO4CH3- + 2 [RNH] + I-

تیتراسیون در ابتدا به صورت دستی انجام شد. نقطه پایانی با ماندگاری رنگ قهوه ای از مقدار اضافی ید نشان داده شد. این نه تنها کند بود ، بلکه برای نمونه های رنگی نیز مناسب نبود.

امروزه تیتراسیون KF به طور خودکار انجام می شود و به طور گسترده ای برای تعیین آب در صنایع مختلف استفاده می شود.

خرید کارفیشر کلومتریک(kafiCoulomat-C109257)

خرید کارفیشر کلومتریک(kafiCoulomat-C109257)

تکنیک های تیتراسیون کارل فیشر

دو روش مختلف برای تعیین آب توسط کارل فیشر وجود دارد:

  1. تیتراسیون KF حجمی
  2. تیتراسیون KF کولومتریک

تعیین حجمی برای تعیین مقدار آب به میزان 1٪ آب مناسب است.

نمونه در حلال KF حل می شود (معمولاً متانول است) و ید به عنوان بخشی از معرف KF حاوی دی اکسید گوگرد و ید محلول در پیریدین و متانول اضافه می شود.

نقطه پایانی به صورت پتانسیومتری تعیین می شود.

کارل فیشر ولومتریک

کارل فیشر ولومتریک

تجزیه و تحلیل کارل فیشر کولومتریک

فقط به یک محلول حاوی یدید احتیاج دارد.

ید مورد نیاز برای واکنش KF با اکسیداسیون آندی یدید از محلول تولید می شود و نقطه انتهایی به صورت الکتروشیمیایی شناسایی می شود.

تعیین کولومتریک برای نمونه هایی که کمتر از 1٪ آب دارند مناسب است.

کارل فیشر کولومتری

کارل فیشر کولومتری

در هر دو روش نمونه به ظرف تیتراسیون منتقل شده ، حل شده و سپس تیتر می شود.

برخی از نمونه ها در هیچ حلال مناسبی محلول نیستند و برخی از آنها می توانند باعث واکنشهای جانبی با معرفهای کارل فیشر شوند.

این زمانی است که می توان تیتراتور حجمی یا کولومتری را به اجاق گاز متصل کرد.

نمونه در کوره گرم می شود و آب آزاد شده از نمونه توسط جریان گاز خشک به سلول تیتراسیون منتقل می شود و در آنجا با واکنش KF واکنش نشان می دهد.

این یک راه حل مناسب برای نمونه های محلول ضعیف است.

نمونه هایی که می توانند باعث واکنش های جانبی با حلال شوند و برای نمونه های بسیار هیدروسکوپی هنگام دست زدن به نمونه در شرایط آزمایشگاهی می توانند نتایج کاذب بالاتری داشته باشند.

معرف ها و کاربردهای تیتراسیون کارل فیشر

معرف ها برای تیتراسیون کارل فیشر بسته به هدف و آگاهی اکولوژیکی کاربر در طیف وسیعی موجود هستند.

تیتراسیون کارل فیشر به طور گسترده ای برای تجزیه و تحلیل مستقیم محتوای آب در صنایع مختلف ، به عنوان یک روش قابل اعتماد و قوی استفاده می شود.

  • در صنایع غذایی از آن برای تعیین مقدار آب در آب میوه ، عسل ، آرد ، رشته فرنگی ، چیپس ، پودر کاکائو
  • در صنعت نفت برای انواع روغنهای مختلف ، بنزین ، نفت سفید و نفت
  • در صنایع آرایشی و بهداشتی برای تعیین آب استفاده می شود.
  • در صنایع دارویی برای مواد اولیه ، مواد فعال ، بسترهای لیوفیلیزه ، قرص ها ، پماد ها ، روغن
  • برای تعیین آب در ابریشم ، پشم ، چوب ، کاغذ و حتی در مصالح ساختمانی مانند زئولیت و سیمان استفاده می شود.

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد.